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談?wù)剼庀嗌V柱的固定相選擇

更新時(shí)間:2019-01-23      點(diǎn)擊次數(shù):1553
   談?wù)?strong>氣相色譜柱的固定相選擇
  氣固色譜固定相(吸附劑)活性炭:
  有較大的比表面積,吸附性較強(qiáng)。
  活性氧化鋁:有較大的性。適用于常溫下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等氣體的相互分離。
  硅膠:與活性氧化鋁大致相同的分離性能,除能分析上述物質(zhì)外,還能分析CO2、N2O、NO、NO2等,且能夠分離臭氧。
  分子篩:堿及堿土金屬的硅鋁酸鹽(沸石),多孔性。如3A、4A、、10X及13X分子篩等。常用和13X(常溫下分離O2與N2)。除了廣泛用于H2,O2,N2,CH4,CO等的分離外,還能夠測(cè)定He,Ne,Ar,NO,N2O等。
  高分子多孔微球:新型的有機(jī)合成固定相。適用于水、氣體及低級(jí)醇的分析。
  氣固色譜固定相的特點(diǎn):
  性能與制備和活化條件有很大關(guān)系;
  同一種固定相,不同或不同活化條件,分離效果差異較大;
  種類有限,能分離的對(duì)象不多;
  使用方便。
  氣液色譜固定相:
  1.氣液色譜固定相:固定液+擔(dān)體(支持體)
  (1)固定液在常溫下不一定為液體,但在使用溫度下一定呈液體狀態(tài);
  (2)固定液的種類繁多,選擇余地大;
  (3)應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大。
  2.擔(dān)體
  化學(xué)惰性的多孔性固體顆粒,有較大的比表面積。擔(dān)體應(yīng)滿足以下條件:
  (1)比表面積大,孔徑分布均勻;
  (2)化學(xué)惰性,表面無(wú)吸附性或吸附性很弱,與被分離組份不起反應(yīng);
  (3)具有較高的熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度,不易破碎;
  (4)顆粒大小均勻、適度。一般常用60-80目、80-100目。
  常用擔(dān)體(硅藻土)紅色擔(dān)體:孔徑較小,表孔密集,表面積較大,機(jī)械強(qiáng)度好。適宜分離非性或弱性組分的試樣。
  缺點(diǎn):表面存有活性吸附中心點(diǎn)。
  白色擔(dān)體:煅燒前原料中加入了少量助溶劑(碳酸鈉)。顆粒疏松,孔徑較大。表面積較小,機(jī)械強(qiáng)度較差。但吸附性顯著減小,適宜分離性組分的試樣。
  3.固定液
  高沸點(diǎn)難揮發(fā)有機(jī)化合物,種類繁多。
  (1)對(duì)固定液的要求應(yīng)對(duì)被分離試樣中的各組分具有不同的溶解能力,較好的熱穩(wěn)定性,不與被分離組分發(fā)生不可逆的反應(yīng)。
  (2)選擇的基本原則“相似相溶”,選擇與試樣性質(zhì)相近的固定相。
  (3)固定液的相對(duì)性角鯊?fù)榈南鄬?duì)性為零;β,β’C6H8N2O的為100。
  (4)固定液分類方法按化學(xué)結(jié)構(gòu)、性、應(yīng)用等的分類方法。醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。
  (5)固定液的高與低使用溫度高于高使用溫度時(shí),固定液易流失或分解;溫度低于低使用溫度,固定液呈固體,無(wú)分離作用。
  (6)混合固定相對(duì)于復(fù)雜的難分離組分通常采用特殊固定液或?qū)煞N甚兩種以上配合使用。
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